用卡爾費休法檢測有機酸中的水分需要注意的問題

內(nèi)容摘要：卡爾費休法檢測有機酸中的水分 羧酸中的水分測定通常沒有問題，強酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統(tǒng)PH太低。 這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。 大部分有機酸可用卡爾費休容量法或卡爾費休庫倫電量法測定-除了丙酸，在庫侖法分析中會發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長，酯化趨勢越大。在室溫下，長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解?？梢陨邷囟雀纳迫芙庑裕蚣尤朐鋈軇?，這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

卡爾費休法檢測有機酸中的水分

羧酸中的水分測定通常沒有問題，強酸在滴定前必須先中和（如加入咪唑），避免卡氏系統(tǒng)PH太低。

這類酸用醛酮用容量法卡氏滴定。

大部分有機酸可用卡爾費休容量法或卡爾費休庫倫電量法測定-除了丙酸，在庫侖法分析中會發(fā)生明顯的酯化反應(yīng)。碳鏈越長，酯化趨勢越大。在室溫下，長鏈羧酸/脂肪酸在甲醇中不能有效溶解。可以升高溫度改善溶解性，或加入增溶劑，這類樣品如硬脂酸和棕櫚酸。

已測定的有機酸有：丙酸、丁酸、2-乙基己酸、苯基乙醇酸、苯乙烯酸、乳酸、丙二酸、馬來酸、反丁烯二酸、酒石酸、檸檬酸、苯甲酸、水楊酸、萘羧酸、吲哚羧酸、煙酸、蘋果酸、丙酮酸、乙酰丙酸和磺胺酸。

甲酸除外，他不僅會發(fā)生酯化反應(yīng)，還會被卡氏中的碘氧化，需要采用醛酮試劑，樣品量大也發(fā)生副反應(yīng)，進樣量最大1ml。

對苯二酸難溶，采用加熱法，大部分氨基酸采用這種方法。

羧酸中的水分測定沒問題，強酸需要先中和（如加入咪唑）。